脱硫是合成氨气体净化的最关键环节，特别是半脱和变脱两套湿法脱硫工艺控制的好坏，直接决定整个合成氨生产的稳定和效益。所以有人说，很多合成氨厂管生产的领导都是精通脱硫的，管理好的厂子，都是总工一手抓脱硫，一手抓技改。甚至老总都会到再生槽看再生状况，可见湿法脱硫稳定的对合成氨生产何等重要。
但有时候往往事与愿违，有的厂经常不到一年或者半年，脱硫塔阻力上涨，气量通不过，产量明显偏低，被迫停车扒塔。往往是老总带头，全厂动员清洗填料，那场面真是人山人海、挥汗如雨，实在感人。但这样场景对湿法脱硫工艺生产的管理者是悲哀的。笔者从事合成氨脱硫工艺管理十几年，其间大喜过，大悲过，苦辣酸甜别有滋味，特别是对半脱和变脱在生产过程中的过程控制，有些自己的理解和体会，愿意和各位同仁探讨。
1做好“两除一降”工作是湿法脱硫工艺过程控制的前提
这里所谓的“两除一降”，就是指除焦油、除煤灰、降温度。
半脱和变脱气体净化流程是：气柜→气柜后冷却塔→焦炭过滤器→第一电捕焦→罗茨风机→风机后冷却塔→脱硫塔→脱硫后冷却塔→第二电捕焦→压缩机一进→压缩机二出→变换前油水分离器→焦炭过滤器→变换→变脱→变脱后洗气塔。实际上不开或少开了哪台设备对正常生产都是不利的。有的厂硬件设备虽配置了洗气塔，但年久失修，根本没使用。半脱前后电捕焦在正常生产时必须开启，要正常运行。如有个厂大修后开车时电捕焦损坏，由于全年生产任务紧，没及时恢复，结果在一次短期停罗茨风机时，转子被焦油粘在一起，无法开启，影响生产达一周之久，这就叫得不偿失。有些小规模的合成氨厂没有循环水系统，环保压力大的期间，洗气塔不开，降温除尘为零，造成溶液温度过高，煤粉尘用脱硫液洗涤下来，加上煤气焦油影响，溶液怎么会不出问题。我认为气柜后洗气塔循环水和脱硫系统循环水尽量各自单独使用，绝对和造气循环水分开，以保证入脱硫系统的半水煤气的洁净度，防止对脱硫的吸收和再生过程产生不利影响。变脱后洗气塔水尽量用一次水补水，然后可以回到造气或者脱硫循环水补水用，特别是夏季，出口气体温度比循环水低得多，可以保证压缩机打气量。
2主要设备合理的配置是过程控制的基础条件
好的人员素质，先进的企业文化，科学完备的企业生产管理，固然是生产稳定的必要实然条件，但主要硬件设备科学合理配置更是不可缺少的应然条件。应用于湿法脱硫工艺系统设备主要有脱硫塔，再生槽，富液槽，贫液槽，各种机泵及硫回收装置等。这些都是生产硬件，达到工艺要求的必备条件。因此必须要科学合理，配套完备[1]。
⑴脱硫塔，化肥厂大多采用散装填料塔，半脱塔一般选用三段散装填料，也有上段规整，下两段散装的。变脱塔由于主要是为了提高脱硫效率，上段一般最好采用规整填料，如果是散装，应尽量选用比表面积大的填料。即便脱硫塔塔径，塔高、填料高度均符合要求，运行效果的好坏还要看分布器的好孬。好的分布器布液均匀，塔阻力明显减小。现在一些新型分布器逐步取代传统课本的槽盘式分布器，并取得了较好的工业应用运行效果。我认为分布器的选型理念是在脱硫塔气液分布时尽量减小气液的撞击，减少塔的阻力和脱硫液的气相夹带。分布器安装更是要有专业技术人员指导，不能马虎。当然填装填料时必须要有技术人员监控，一定要装实装均。近几年来，也有很多新厂或者改造厂变脱用无填料塔的，工业应用效果很好。
⑵再生槽是湿法脱硫工艺中最关键设备，我认为关键是要和脱硫塔配套。脱硫富液中的单质硫在空气作用下，将硫浮选出来，溢流到泡沫槽，脱硫催化剂吸O2再生（恢复活性），又进一步析硫再生和使CO2等废气解释弛放，以提高PH值、碱度和减少悬浮硫的含量。影响再生的因素主要是空气、温度和溶液在再生槽内的停留时间。硫泡沫形成和浮选的好坏是衡量脱硫的最重要标准，要能区分正常的泡沫和皂泡、虚泡或者无泡沫的区别。有些厂设计者将再生槽设计得又粗又矮，结果泡沫到再生槽液面上了，但流不出，溶液停留时间长，甚至超过了半小时。脱硫液过度氧化，副盐直线上升，悬浮硫达到5g/L～6g/L。例如某厂脱硫塔DN，再生槽DN，同时循环量只有m3/h，如果不改造或者系统局部技改，谁也没办法保证生产。
⑶脱硫泵和再生泵要根据工艺要求配套选用。泵的扬程和流量再生泵要比脱硫泵选型大些，否则脱硫泵出口快关死了，再生泵压力和流量还是不够用的例子枚不胜举。再生泵要满足喷射器液相压力达到0.4MPa～0.5MPa，最低也不能低于0.38MPa。
⑷关于富液槽，很多厂半脱没有富液槽，其实这是脱硫理念的误区，富液槽的设置对系统副盐的抑制有绝对好处。副盐的产生主要是溶液中HS-与空气中的O2接触直接过度氧化所产生的。那么在生产控制中就要解决尽量减少脱硫塔出口富液中HS-离子的含量问题。但要想做到这一点，就必须选择那些活性好、氧化能力强的催化剂作为脱硫剂。我们知道在脱硫塔里，不仅存在硫化氢的溶解吸收过程，同时伴随HS-离子的氧化过程。我们希望HS-离子在塔内氧化越完全越好，当然这主要取决于催化剂的氧化能力，好的催化剂能使HS-离子在塔内氧化80%以上。所以富液从脱硫塔出来后进入富液槽后HS-进一步氧化再生这样就大大减少了富液在再生过程中HS-离子与空气的接触机会，从而也就减少了副盐的生成机会[2]。
⑸喷射器最好还是选择技术成熟，工业应用多和市场占有率高的大公司产品，可以保证安装质量和运行效果。
3几个重要指标是保证过程控制的关键步骤
脱硫控制不好，轻者脱硫效率低下、堵塔，有效气量减少；重者变换、合成、甲醇触媒中毒。尤其是目前煤源紧张，煤种杂、高硫煤增多、改造面临资金紧张等因素，更是增加了湿法脱硫工艺的难度，脱硫后硫化氢指标得不到保证。采用新工艺、新技术，对现有工艺和设备进行有针对性改造，将钱花在刀刃上解决实际问题是每一个氮肥甲醇企业普遍采用的方法。下面几个硬指标值得管理者注意：
⑴水质要绝对保证，避免硬水加入溶液系统。一般是用锅炉软水，最好用脱盐水。要注意日常生产中，一定不能使硬水源头进入系统，这对避免脱硫塔阻力升高，防止管道结垢等至关重要。经常看到有操作工用硬水冲洗再生槽硫泡沫，硫泡沫清液又回收，变相进入了系统。
⑵提高贫液温度可加快再生和吸收反应速度，但温度过高会使H2S气体和O2在脱硫液中的溶解降低，不利于吸收和氧化再生，还会使副反应加剧。温度超过50℃时，再生槽很难形成气泡，即使形成，基本是皂泡虚泡，硫颗粒不能带出，溶液中悬浮硫逐步升高。碱液温度过低，泡沫层变薄，呈棉絮状漂浮在槽面，再生效果变差，溶液硫容降低，严重甚至会堵塞管道。必须控制好再生温度，如果是纯碱脱硫的，一般38℃～42℃，对变脱因为追求脱硫效率，可以适当降低温度。经过长时间实践，我认为再生温度控制在35℃～38℃不会对系统造成影响。如前所述，洗气塔必须可以人为调节脱硫塔进气温度，有的厂脱硫出口没有洗气塔，人为调低脱硫液温度（因为出口温度过高怕影响压缩机打气量），这样的厂必须考虑增设脱硫后洗气塔。脱硫液温度最低也不要低于35℃，这是极限了，同时再生温度温差波动尽量不能大于4℃，如果到了冬季再生温度不能达到，可以考虑在脱硫塔底或者副液槽增加增温装置。
⑶笔者也认为在保证硫泡沫正常的情况下，溶液中低组分大循环量对技术管理者具有保障作用。哪怕减生产气量时，但循环量不能减，溶液组分尽量控制稳定，包括溶液中催化剂含量和碱度，这样可以保证脱硫塔喷淋密度，对脱硫塔阻力，抑制副盐的增长都有好处，动力消耗虽偏大些，但这值得。笔者曾服务过的厂，创下了8年半脱塔没扒过填料，塔阻力稳定在10mmHg～15mmHg。因为煤源紧张，煤种杂、高硫煤增多，前工序气体硫化氢波动很大，有人问，脱硫后硫化氢指标怎么控制？怎样防中变触媒不中毒和低变触媒的反硫化？答案是增设脱硫塔副管线及时调节，根据中温变换出口硫化氢调解副线。这里还有个细节问题，就是变换的中低变硫化氢指标要和脱硫岗位的指标考核结合起来，脱硫要及时调节出口硫化氢，不以小于70mg/Nm3为标准，实践证明，效果和效益显著。
⑷湿法脱硫工艺是利用碱液来吸收H2S，并在液相中将HS-氧化为单质硫并分离出去的工艺，目前应用较为普遍，同时脱硫所用的催化剂种类也较多，在湿法脱硫工艺中，将H2S氧化成单质硫是借助于脱硫液中的载氧体催化剂来实现的。催化剂在很大程度上决定着湿式氧化法的脱硫效率，单质硫生产率、碱耗、再生效率，副反应产率等一系列重要指标。随着工业技术的发展以及环保法规的日益严格，高效、无污染、低成本的新脱硫工艺已成为发展趋势。据了解河北的很多合成氨厂对脱硫催化剂的选用是朝令夕改，极为混乱，原因是多方面的，因为有好多中小合成氨厂受设备硬件配置所限，缺少一种对生产适应宽泛型脱硫产品，而且有的决策层领导对配套设备改造投入又不认可。对于工厂的技术人员追求的是生产稳定，他们也不愿意时常地更换脱硫催化剂。选择催化剂厂家时要选信誉好，服务好和产品质量稳定的。比如有的催化剂小厂虽然价格报的很低，但脱硫前硫化氢一旦超过2克，就不行了，需要大量的补加，原因是有效成分偏低，第一批货质量不错，到下批用着可能就不行了，一年算帐下来，成本反而奇高。催化剂选用的标准是：
①化学稳定性好，在略高于操作条件温度（如℃，碱性介质）的条件下不分解，水溶性好；
②)无毒，在酸碱性介质中不对工业卫生和环境（大气和水体）保护构成不利影响；
③活性高，对硫化物具有很强的选择催化活性，脱硫效率高，消耗指标低；
④工作硫容高；
⑤生成硫的颗粒大，悬浮硫低，熔硫操作容易，不堵釜；
⑥副反应低，废液较少；
⑦脱硫液无腐蚀性（指不会因为脱硫剂加入而使其腐蚀性提高）；
⑧再生性能好，载氧能力强，可以明显降低再生空气消耗量；
⑨可单独或配合使用；
⑩使用方便，适应现有脱硫工艺及设备条件[3]。
⑸副盐（Na2S2O3、Na2SO4、NaCNS）生成不可避免，控制不好，副反应生成，碱耗大幅度升高，设备腐蚀加快，脱硫效率下降。但我相信通过调整指标和设备的局部改造后是完全可以控制在指标范围内的。
⑹要改进硫黄回收工艺，硫泡沫不要直接进入熔硫釜，硫泡沫要先经过过滤、压滤或者离心机过滤后，清液再回到系统，生产的硫膏再进入熔硫釜熔硫，暂没条件的也不要直接将高温清液打回系统，起码经过2～3级沉降后再回到系统。直接熔硫除了大量的蒸汽直接成本外，对脱硫的间接影响是巨大的。比如连续熔硫工艺因脱硫液在熔硫釡内经过加温后，岀釡的残液中副盐升高，返回脱硫系统后会使脱硫液的副盐积累加剧，增加废液的外排量，成本增加。
⑺严格控制再生液的PH值，一般在8.0～9.0之间。生产中尽量避免再生液的PH值在9.0以上操作。当溶液的PH值大于9.0时，副盐的生成率，也是直线上升。
4责权利分明和严格现场管理是过程控制的重要保障
除了有一批熟练的脱硫工艺操作工和分析工以外，最主要是得有对脱硫业务技术素质高和对本工艺极其认真负责的管理人员，每天要坚持到工作岗位上通过分析数据检查工艺变化情况，尤其是对溶液组分的调节，每天加入合适的药品和保证碱度，必须做到了如指掌，力争做到精细化管理。有些厂采用三位一体管理模式就值得借鉴，车间，科室，厂部三级管理：就是车间对脱硫日常生产管理负全责，量化到班组，班组细化到主操作，副操作；科室责任到专人；车间、科室共同对厂部负责。有问题共同分析原因，定方案并且迅速实施，及时调整工况。责权利分明，有期权目标，有奖有惩，不能稀里糊涂走过场。笔者在走访过程中发现，有个厂周一到周五泡沫溢流的非常好，各项指标合格，但一到周末，满厂硫泡沫乱飞，找不到管理者，说明该厂工艺没有问题，但管理是绝对有问题的。脱硫的管理如同人吃饭睡觉，饿大了困极了身体都会出问题。我所要说的是脱硫不是一个两个人的脱硫，是全厂的脱硫，必须统一认识、现场管理常抓不懈，这绝不是口号。
以上是我多年从事合成氨脱硫基础管理工作的几点体会，我认为是最重要的脱硫的过程控制和具体的基础管理。企业在拥有完备的管理流程制度的基础上，重点抓好工作细节的管理，就能保证湿法脱硫工序的正常稳定运行。
[1]年第1-3期《脱硫技术》，江西庚《湿式氧化法脱硫工艺设备选择及操作管理的优化》
[2]年8月的《脱硫无锡会议》高志斗《副盐的生成与碱耗和硫回收率的关系》
[3]年3月31日《东狮脱硫技术协作网》作者：季广祥《湿式氧化法COG脱硫工艺的若干问题》